比热是单位质量的物质改变单位温度时所吸收或放出的能力,单位J/g℃;比热反应了物质随温度变化的程度。
蓝宝石法测试比热容简单总结即为使用DSC测试仪通过已知标准品蓝宝石的比热来测试其他已知质量样品的比热。
Cp=Cp/m------------------------- (1)
Cp=dQ/dT (等压下) -------------- (2)
dQ/dT=(dt/dT)·(dQ/dt)----(3)
Cp=(dQ/dt)·(dt/dQ)/m-----(4)
式中:m 样品质量,Cp比热(J/(g·℃)),Cp热容(J/℃),dQ 当样品温度升高dT时所需要的热量。
由(5)可知,当没有发生相变时,在DSC测试中,比热为热流除以加热速率除以质量。若材料发生相变,热量会参与相变过程,导致测试不准确。
相同的升温速率下,首先进行基线测试,即放置空白坩埚测试;然后进行蓝宝石标准样品测试,参比样品为空白坩埚;最后测试待测样品,参比样品为空白坩埚。
三步法测试的好处是尽量减少仪器和测试过程带来的干扰。
在一定的升温速率下,由已知蓝宝石的比热和质量,测试已知质量未知物的比热容。
计算式如下:
式中:m质量,Cp比热(J/(g·℃)),P 热流,在相对坐标下扣除基线后的DSC信号,单位μV/mg。
在物质的比热容测量中, DSC方法、温度调制方法都用到蓝宝石作为标准样品来测定其它样品的比热容。蓝宝石标样是纯的单晶氧化铝,物理化学性质十分稳定,可提高DSC测试物质比热容的准确性。
3、提高测试精度的做法
热传导差的样品,尽量减小试样体积或者质量,或适当降低升温速率,使试样受热均匀
温度段不宜过长,可梯度升温,同时增加温度段保温时间;
尽量使实验中的坩埚质量都相同;
试样质量尽量接近蓝宝石质量;
确保试样与蓝宝石在坩埚中以及坩埚在炉池中的位置都在正中央。