为什么EBSD需要制样

1. EBSD是表面技术，信号来自5~20nm的表层

2. 表面损伤, 污染和氧化层将会影响EBSD信号

3. 样品表面需要平,  否则会导致其形貌有阴影

4. 薄膜和单晶样品不需要制样,  可直接进行EBSD分析

制样前（b），后（d）对EBSD分析影响

EBSD制样要求

1. 表面平整、清洁、无残余应力
   通过磨抛得到平整的表面，去除残余应力，可选择离子抛光、化学抛光等方法

2. 导电性良好
   若导电性不好，会束缚电荷，导致背散射电子信号变差，可以采用喷金或者喷碳的方法提高导电性

3. 适合的形状及尺寸
       长*宽*厚<12mm*12mm*1.5mm

4. 制样常见问题
   得不到较好的菊池花样、表面凹凸不平、导电性差

EBSD制样方法及适用样品

EBSD制样方法比较

1.机械抛光+振动抛光

优点：方便，快捷
缺点：试样表面破坏，存在残余应力

2.机械抛光+化学抛光

优点：简单、方便、最常用、抛光工艺要求不高
缺点：不同金属要用不同的化学抛光液

3.机械抛光+电解抛光

优点：方便、快捷、可重复、最常用，无机械变形、可自动化
缺点：抛光工艺（抛光液配方、参数）摸索需要较长时间、抛光不均匀或者形成凹坑、边缘容易被腐蚀、抛光区域有限、电解液有毒

4.机械抛光+离子减薄

优点: 适合所有材料,  尤其脆性材料和小样品。它也适合已经制备EBSD样品,  去除表面的氧化层和表面污染
缺点: 设备贵,  限于制备小样品( 小于10 mm )

5.FIB切割

优点：微观区域进行抛光、效率高、精度高
缺点：抛光面积小、成本高

6.截面抛光机Ar+

优点： Ar离子束轰击，无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机械变形小，适合EBSD分析，适用于难抛光的软材料，如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等；也适用于难加工的硬材料，如陶瓷、玻璃；软、硬组合的多层材料，如断面制备。抛光区域几百mm，远大于FIB抛光区，操作容易，成本低，不使用水和化学试剂，环保
缺点：对样品前处理要求高，同时抛光区域受限制

EBSD制样质量检测

200倍，即使在金刚石机械抛光后仍然能观察到精磨所留下的划痕

200倍，在微分干涉差显微镜下（DIC）观察到的试样表面的划痕，有可能是金刚石抛光导致

EBSD制样设备与工艺

1.常用切割设备

带条切割机

低速金刚石切割机

高速切割机

切割砂轮的选择很重要，应根据厂家提供的指导手册选择合适等级的砂轮片、润滑剂及切割条件

•避免发热或破坏组织

•不合适的切割方式会给样品带来不可恢复的损伤

•根据切割样品材料的不同，选择不同的切割方式 

•切割中带来的破坏会影响EBSD质量

2.样品镶嵌

 •通常推荐使用热镶方式  

•较高的温度和压力 (200ºC & 50kN)粘结材料的选择 

•较容易磨掉

 •稳定及容易粘结样品 

 •真空下稳定 

•最好能导电

 •较低的收缩和高的硬度 

•真空下稳定

•通常使用环氧树脂

•镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷镀导电介质

3.平面磨削

•平面磨削直到所有试样表面平整

•磨削工具可根据材料选择 

•选择磨削介质类型及粘结方式很重要

•每个阶段的精磨应该去除掉上个工序所留下的划痕 

•每个阶段完成的时候都需要在光镜下检查试样质量

4.机械抛光

抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上；

金刚石抛光可能会留下残余应力或者破坏试样；

抛光介质的选择

氧化物悬浮液适合大部分材料的抛光

氧化铝基的抛光液

•适合于大多数材料

•浮雕现象轻

石英硅乳胶体

•化学-研磨共同作用

•非常适合有色金属、延展性好的材料及陶瓷材料 •浮雕现象轻

•在抛光的同时还起研磨的作用

5.电解抛光

有利因素

•迅速，快捷 

•可重复 

•操作人员不需要太多的培训 

•无机械变形，可自动化

不利因素

•并不适合于所有金属

 •抛光不均匀或者形成凹坑

 •边缘被腐蚀

 •抛光区域有限

 •抛光能力有限

 •电解液有毒

 •比较难找到合适的抛光工艺

镁合金的电解抛光

6.离子抛光

2.基本过程: 用离子枪轰击倾斜样品面, 去除材料，去除速率取决于材料, 离子枪电流, 电压,  样品和离子枪的几何关系

3.通常快速去除是不可取的，将引入晶格损伤，通常采用低的入射角(小于20度),  小的电流和低的电压，须要1至2小时制备一个样品

4.优点: 适合所有材料,  尤其脆性材料和小样品，它也适合已经制备EBSD样品,  去除表面的氧化层和表面污染

缺点: 设备贵, 限于制备小样品( 小于10 mm )

•随时间增加花样质量增加

•试样表面逐渐被剥蚀 

经电解抛光使用离子束轰击后花样质量对比.。。。。。

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