XPS原理及应用-米格实验室
时间:17/12/01

XPS之米格实验室

米格实验室表面分析事业部成立于2015年8月份,致力于实现科研领域内表面分析人才与仪器的共享,汇集此领域内的专家人才与最先进的仪器设备,为高校、科研院所与企业提供基础研究、产品研发、需求对接与成果推广等方面的服务。截至目前,事业部已经形成了一个覆盖北京、上海、福建、重庆、成都等地的表面分析测试服务网络,总共拥有25台X射线光电子能谱,涵盖了Thermo、PHI、Kratos等知名品牌的最新X射线光电子能谱型号。具备表面分析专家多名,分析测试能力覆盖XPS、UPS、REELS 等技术,致力于生产可直接用于论文的图表和工业级别的分析报告。

Thermo ESCALAB 250Xi 

1)单色化的Al Kα和Mg/Al双阳极光源

2)最佳能量分辨率≤0.45eV 

3)灵敏度(Ag 3d5/2 能量分辨率≤0.50eV) ≥ 400000 cps

PHI 5000 VersaProbe III

KRATOS AXIS Supra

1)600W Al Kα单色化光源,450W Mg/Al双阳极

2)半径165mm半球扇形能量分析器0~3200eV

3)5KV Ar离子刻蚀

4)紫外光电子谱

5)成像分辨率3um

 

XPS基本原理

       用X射线照射样品,使样品中原子或分子的电子受激发射,逃逸出样品(逃逸出的电子称为光电子),然后测量这些电子的能量分布。通过与已知元素的原子或离子的不同壳层的电子的能量相比较,就可确定未知样品表层中原子或离子的组成和状态。

       XPS常用Al Kα或者Mg Kα X射线为激发源,能检测周期表中除氢、氦以外的所有元素,一般检测限为0.1%(原子百分数)。

        XPS是表面分析技术:因为尽管X射线可穿透样品很深, 但只有样品近表面一薄层发射出的光电子可逃逸出来。对金属材料约为0.5-3nm,对无机材料约2-4nm,对有机高聚物约4-10nm。结合惰性气体离子束刻蚀法,可以进行深度分析。

XPS原理

 

XPS应用

主要功能:表面成分、价态分析;剖层分布分析;面分布分析;表面能带电子结构分析;超薄膜厚度成分分析。

广泛应用:物理、化学、生物、地学、矿物、金属、半导体、陶瓷、高分子、复合材料、纳米材料等领域的研究和产品检验。

对于一个化学成分未知的样品,首先应作全谱扫描,以初步判定表面的化学成分。全谱能量扫描范围一般取0∼1300eV, 因为几乎所有元素的最强峰都在这一范围之内。由于组成元素的光电子线的特征能量值具有唯一性,与XPS标准谱图手册和数据库的结合能进行对比,就可以用来鉴别某特定元素的存在。

XPS全谱扫描,初步断定化学组成

XPS定性分析元素的化学态与分子结构:原子因所处化学环境不同(化学环境不同可能是与原子相结合的元素种类或数量不同,也可能是原子具有不同的化学价态),其内壳层电子结合能会发生变化,这种变化在谱图上表现为谱峰的位移,由此位移可以分析元素的化学态。但是,有些元素不同价态的化学位移不太明显,需要结合Auger电子谱一起分析化学价态。

Cu不同价态的XPS

XPS半定量分析:鉴于光电子的强度不仅与原子的浓度有关,还与光电子的平均自由程、样品的表面光洁度,元素所处的化学状态,X射线源强度以及仪器的状态有关。因此,XPS技术一般不能给出所分析元素的绝对含量,仅能提供各元素的相对含量。




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